Kalibrierstrahler
Für die Durchführung von Kalibriermessungen sind geeignete Kalibrierstrahler erforderlich. Diese sollten die oben genannten Anforderungen an Vollständigkeit, Eindeutigkeit und äußere Umstände erfüllen. SiIe sollten über einen zugehörigen Kalibrationsschein verfügen. Über diesen wird eine Rückführung auf nationale Normale ermöglicht. Kalibrationsscheine enthalten alle für Messungen erforderlichen Daten, wie Nuklide, Aktivitäten, Halbwertszeiten, Übergangswahrscheinlichkeiten, Referenzdatum etc. inklusive Angaben zu ihren jeweiligen Unsicherheiten.
Nachfolgend sind einige typische Beispiele von Kalibrierstrahlern bzw. Kalibrierstrahler-Sets aufgeführt.
Punktstrahler
In der Praxis werden häufig punktförmige umschlossene Kalibrierstrahler genutzt. Diese haben die Vorteile, dass
- Messungen mit einzelnen Strahlern durchgeführt werden können, d. h. es sind keine Überlagerung der charakteristischen Linien mit Linien anderer Nuklide zu berücksichtigen;
- bei der Auswertung der Messergebnisse eine mögliche Selbstabschirmung, die bei Kalibrierstrahlern mit größerem Volumen auftritt, nicht berücksichtigt werden muss;
- durch eine geeignete Auswahl an Nukliden nahezu jeder Energiebereich mit einer ausreichenden Anzahl an Linien abgedeckt werden kann;
- einzelne Kalibriernuklide jederzeit ersetzt werden können (z. B. aufgrund der Abnahme der Aktivität wegen einer kurzen Halbwertszeit), ohne das gesamte Set neu beschaffen zu müssen;
- die Berechnung der verschiedenen Kalibrierfaktoren für punktförmige Kalibrierquellen meist einfacher ist.
Demgegenüber steht der Nachteil, dass für jedes Nuklid eine eigene Kalibriermessung durchzuführen ist, um identische Messbedingungen zu gewährleisten (z. B. gleicher Abstand und gleiche Position). Damit verbunden ist ein deutlich erhöhter zeitlicher Aufwand. Allerdings können durch angepasste Messzeiten die sich nach mehreren Wochen oder Monaten einstellenden Halbwertszeit bedingten Aktivitätsunterschiede der einzelnen Kalibrierstrahler in gewissen Grenzen berücksichtigt werden.
Foto des 241Am-Punktstrahlers aus dem unten abgebildeten Set. Der Strahler (dunkler Punkt in der Mitte des roten Kreises) ist in eine rechteckige Plastikmatrix eingebettet.
Ein Beispiel für ein Set an Kalibriernukliden ist nachfolgend abgebildet. Es besteht aus den Nukliden 22Na, 54Mn, 57Co, 60Co, 88Y, 133Ba, 137Cs, 203Hg und 241Am. Der mit diesen Kalibrierstrahlern abgedeckte Energiebereich erstreckt sich von ca. 50 keV bis ca. 1850 keV.
Foto eines Sets mit punktförmigen, in rechteckige Plastikmatrizen eingebetteten, und von flachen, runden Kalibrierstrahlern.
Die Abnahme der Aktivitäten über einen Zeitraum von 20 Jahren ist nachfolgend dargestellt. Ausgangspunkt sind die Daten obigen Kalibriersets, dessen Nuklide zum Referenzdatum eine Aktivität von ca. 0,4 MBq hatten, mit Ausnahme von 203Hg (0,9 MBq). Deutlich zu erkennen ist, das 203Hg und 88Y bereits nach knapp einem Jahr für Kalibrierzwecke nicht mehr eingesetzt werden können.
Zeitlicher Verlauf der Aktivtäten des oben gezeigten Sets mit punktförmigen Kalibrierstrahlern (Beachte: Aktivitätsachse ist in logarithmischen Einheiten).
152Eu-Kalibrierstrahler
152Eu wird meistens durch Neutronen-Aktivierung aus natürlichem Europium hergestellt, das zu 47,8 % aus 151Eu und zu 52,2 % aus 153Eu besteht. Deshalb enthält ein 152Eu-Kalibrierstrahler in der Regel immer auch 154Eu, dessen charakteristische Linien folglich ebenfalls im Kalibrierspektrum enthalten sind. Aufgrund der kürzeren Halbwertszeit von 154Eu (T1/2 = 8,593 a) gegenüber 152Eu (T1/2 = 13,516 a) nimmt ihr relativer Anteil aber mit der Zeit ab.
Kalibrierungen mit 152Eu decken in einer Messung den Energiebereich zwischen etwa 40 keV und 1500 keV mit vielen charakteristischen Linien gut ab, d. h. reduzieren sowohl den zeitlichen Aufwand der Messung als auch der Auswertung, da nicht Aktivitäten und Halbwertszeiten unterschiedlicher Nuklide zu berücksichtigen sind.
Grafik mit den Übergangswahrscheinlichkeiten der charakteristischen Linien von 152Eu im Energiebereich von 39,5 keV bis 1528,1 keV (insgesamt 51 Linien). Beachte, dass für eine bessere Anschaulichkeit die Übergangswahrscheinlichkeiten logarithmisch dargestellt sind.
Ein Beispiel für einen 152/154Eu-Kalibrierstrahler ist nachfolgend abgebildet. Aktiviertes Europium wurde in einen Zylinder aus VA-Stahl eingebracht.
Links: Foto eines umschlossenen Kalibrierstrahlers mit 152/154Eu im unteren Bereich des VA-Behälters. Rechts Röntgen-Radiographie des Kalibrierstrahlers.
Mischnuklid-Kalibrierstrahler
Oftmals werden auch kommerziell erhältliche Mischnuklid-Standards verwendet. Diese werden als zertifizierte Lösungen angeboten und enthalten eine Reihe verschiedener Nuklide, die einen weiten Energiebereich abdecken können.
Ausschnitt aus einem Kalibrierschein eines Mischnuklid-Standards mit der Übersicht der enthaltenen radioaktiven Nuklide, ihren Halbwertszeiten, ihren stärksten charakteristischen Linien und deren Übergangswahrscheinlichkeiten (Branching ratio) sowie ihren Aktivitäten (zu einem gegebenen Referenzdatum).
Foto einer QCY-Kalibrierlösung in einer PE-Flasche.
Diese Lösungen können entweder direkt zu Kalibriermessungen oder zur Herstellung abgeleiteter Standards in speziellen Geometrien genutzt werden.
Diese Nuklidmischungen haben aber den Nachteil, dass aufgrund der unterschiedlichen Halbwertszeiten der einzelnen Nuklide sich seine Zusammensetzung mit der Zeit ändert. So ist nach ca. 1,5 Jahren 203Hg aufgrund seiner relativ kurzen Halbwertszeit von nur ca. 46 Tagen in den gemessenen Kalibrationsspektren nicht mehr oder nur mit sehr großen Unsicherheiten auswertbar. Nach einigen Jahren sind meistens nur mehr die charakteristischen Linien von 60Co, 137Cs und 241Am auswertbar und der Mischnuklid-Standard muss ersetzt werden.
Ein Vorteil dieser Lösungen ist, dass mit ihnen nahezu jede geometrische Form und Struktur hergestellt werden kann (wie der oben erwähnte mit Sand gefüllte Marinelli-Becher oder die nachfolgend beschriebene Volumen-Quelle).
Volumen-Quelle
Manche Institutionen haben die Möglichkeit Kalibrierstrahler in unterschiedlichen Geometrien selbst herzustellen oder durch kommerzielle Hersteller machen zu lassen. Wie eine derartige Volumen-Quelle hergestellt werden kann (die erforderlichen Umgangsgenehmigungen vorausgesetzt) ist nachfolgend beispielhaft für eine mit Sand gefüllte Volumen-Quelle beschrieben. Diese wird unter anderem bei der Kalibration von segmentierten Gamma-Scannern eingesetzt.
“Rezept” zur Herstellung einer Sand-Volumen-Quelle
Ziel: Herstellung einer homogenen Volumenquelle mit den Nukliden 152Eu, 154Eu und 241Am in einer Sand-Matrix.
Behälter: Aluminiumzylinder mit 0,2 cm Wanddicke, 34,5 cm Innenhöhe und 30,2 cm Innendurchmesser
Ausgangsaktivitäten in Form von Stammlösungen:
- Europium (Volumen V = 1 ml)
A(152Eu) = 2,70 MBq
A(154Eu) = 0,34 MBq
- Americium (Volumen V = 1 ml):
A(241Am) = 0,19 MBq
Herstellung des „aktiven Sandes“:
In ein Polyvial werden nacheinander gefüllt:
- 14 Spatel getrockneter Sand,
- 100 µl 152Eu/154Eu-Stammlösung,
- 14 Spatel getrockneter Sand.
Das Polyvial wird 4 Tage im Trockenschrank bei 90°C getrocknet und anschließend in einer Schüttelmaschine ca. 10 Tage zur Homogenisierung durchmischt.
Herstellung der Quelle:
In den Aluminiumbehälter werden jeweils nacheinander eingefüllt:
- 5 cm getrockneter Sand (Angabe bezieht sich auf die Höhe der Schicht im Aluminiumbehälter)
- 7 Spatel “aktiver Sand”
Dieser Vorgang wird drei Mal wiederholt und anschließend mit einer 5 cm hohen Schicht getrockneten Sand aufgefüllt. Die Gesamthöhe der Sandschicht beträgt anschließend ca. 25 cm.
Im nächsten Schritt wird in mehreren Schritten gereinigte 241Am-Lösung (insgesamt 260 ml) auf den Sand gegeben.
Der Inhalt des so präparierten Aluminiumzylinders wird im Trockenschrank bei 90°C getrocknet. Nach Verschließen des Zylinders erfolgt über mehrere Tage mit einer Schüttelmaschine die Homogenisierung des Inhalts.
Damit ergaben sich für die Volumenquelle folgende Aktivitäten:
- A(152Eu) = 2,504 MBq
- A(154Eu) = 0,303 MBq
- A(241Am) = 49,6 MBq
Die Homogenität wird anschließend durch Messung der Ortsverteilungen mit einem segmentierten Gamma-Scanner im Multirotationsmodus verifiziert.
Foto der Sand-Volumen-Quelle.
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Anmerkung:
241Am wurde mit einer deutlich höheren Aktivität als 152/154Eu eingebracht, da seine meistens genutzte charakteristische Linie mit 59 keV eine sehr geringe Energie hat und deshalb in der Sandmatrix stark geschwächt wird.
Ortsverteilungen für 241Am gemessen mit einem segmentierten Gamma-Scanner im Multirotationsmodus.
Eine derartige großvolumige Kalibrierquelle eignet sich sehr gut für die Kalibrierung von segmentierten Gamma-Scanner-Systemen und kann für verschiedene homogene Matrixzusammensetzungen in nahezu beliebigen Geometrien erstellt werden. Das oben aufgeführte "Rezept" zur Herstellung der Kalibrierquelle mit einer Sandmatrix lässt sich einfach entsprechend anpassen. Wird beispielsweise eine Matrix mit geringerer Dichte benötigt, können hierfür geschichtete Luftpolsterfolien anstelle von Sand verwendet werden. Die erforderlichen Aktivitäten können statistisch verteilt mit Injektionsnadeln in Luftpolster eingebracht werden.
Die gewählten Kalibriernuklide 241Am und 152/154Eu ermöglichen eine langfristige Nutzung, wie das Diagramm zeigt.
Der zeitliche Verlauf der Aktivitäten der Volumenquelle zeigt ihre langfristige Nutzbarkeit.
